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DOI: http://dx.doi.org/10.1065/uwsf2005.04.098

Nasschemische Totalaufschlussverfahren sind ein wichtiger Teil der modernen geochemischen Analytik. Mit ihnen können Gesteine, Böden und Minerale vollständig in Lösung gebracht werden. Die jeweiligen Elementgehalte lassen sich dann mit modernen Analysegeräten im Konzentrationsbereich von Ultraspuren bis hin zu einigen zehn Prozent problemlos bestimmen. Bewährt haben sich in der Vergangenheit vor allem Aufschlussverfahren, bei denen Flusssäure, Salzsäure, Salpetersäure und Perchlorsäure unter hoher Temperatur und Druck eingesetzt wurden. Neben dem Gefahrenpotenzial der Aufschluss-säuren sind die langen Aufschlusszeiten entscheidende Einschränkungen für einen breiten Einsatz dieser Methoden. Am Bayerischen Geologischen Landesamt wurde jetzt ein Mikrowellenaufschluss entwickelt, der mit den klassischen Verfahren vergleichbare Ergebnisse liefert. Nach Optimierung der Aufschlussbedingungen und Anpassung der Messmethoden (ICP-OES und ICP-MS) wurden anhand von zertifizierten Referenzmaterialien und Routineproben die Ergebnisse des Mikrowellenaufschlusses und des Druckaufschlusses nach RUPPERT [1] verglichen. Als Grundlage für die Betrachtungen dienten die in der Wasser- und Abwasseranalytik gängigen statistischen Methoden (DIN 38402-71). Die Auswertungen zeigten, dass beide Verfahren unter Berücksichtigung der messtechnischen Gegebenheiten (z.B. Nachweisgrenzen) vergleichbare Resultate liefern.

Abstract

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Wet-chemical total digestion sample preparation is one of the most important geochemical analytical methods. This method is commonly used to dissolve rock, soil and mineral samples in order to determine element composition in a wide concentration range, ranging from minute traces to ten fold percentage traces. In the past common practices using hydrofluoric acid, hydrochloric acid, nitric acid and perchloric acid at high temperatures and pressure have been applied. These methods are however somewhat disadvantageous with the potential danger incurred in using acids and the associated time factor. At the Bavarian Geological Survey, a microwave digestion procedure has been developed thereby yielding similar results comparable with classical methodologies. Having optimised measurement conditions and adjusting the methodology (ICP-AES and ICP-MS), the results derived from the pressure digestion method in accordance with RUPPERT [1] were compared with those from the aforementioned microwave digestion method. A common water analytical statistical analysis and evaluation was applied. The outcome shows that under such analytical conditions (e.g. detection limits) comparable results have been derived.