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Bei der Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Wasser und Boden werden sowohl IR- als auch GC/FID-Verfahren (DEV H-18, ISO/TR 11046, NEN 5733) angewendet. Unabhängig von der Meßmethode werden in diesen Normen unterschiedliche Probenaufbereitungen vorgeschrieben. Als Adsorbentien kommen Aluminiumoxid, Kieselgel und Magnesiumsilicat (Florisil*) zur Anwendung.
Der Beitrag beschreibt anhand von ausgewählten Substanzen die Problematik der Probenaufbereitung bei der Analytik von Mineralölkohlenwasserstoffen. Es werden Untersuchungen zu der Art des Adsorbens, des Extraktmediums, der clean-up-Technik und des Extrakt/Adsorbens-Verhältnisses vorgestellt. Es wird gezeigt, daß die Probenaufbereitung zu einer signifikanten Einflußgröße bei der MKW-Bestimmung gezählt werden muß. Die aus der Probenaufbereitung resultierenden Fehlerquellen sowie die Möglichkeiten zu deren Vermeidung werden dargestellt.
Ein Extraktionsmittel für Böden wird vorgestellt, das einfach zu handhaben ist und den Anforderungen der Probenaufbereitung optimal angepaßt werden kann.

Abstract

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For the determination of mineral oil hydrocarbons in water and soil, IR- as well as GC/FID-methods (DEV H-18, ISO/TR 11046, NEN 5733) are used. Independent of the measurement method, different clean-up procedures are prescribed in these standard methods. Aluminium oxide, silica gel and magnesium silicate (Florisil*) are used as adsorbents.
This article describes the problems of clean-up occurring in mineral oil analysis using selected substances. Tests concerning the type of adsorbent, extract medium, clean-up-technique and extract/adsorbent-ratio are presented. It will be shown that the clean-up procedure has to be counted as a significant factor of influence in the determination of mineral oil hydrocarbons. The sources of errors resulting from clean-up as well as the possibilities to avoid them are presented.
An extraction solvent for soils which is simple to handle and optimally adjustable to the requirements of the clean-up procedure is presented.